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再攪拌反應(yīng)1~2小時,降溫攪拌析晶,抽濾收集固體,正庚烷洗滌,真空干燥,對得到的固體進行檢驗,結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出,乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型),其余溶劑體系得到無定形或混晶,因此,確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進行表征,結(jié)果如下:(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射,以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1,其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強度見表2。儀器:瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓:40kv管流:40ma旋轉(zhuǎn)靶:銅靶掃描范圍:°~°掃描速度:°/min表2x-射線粉末衍射測定結(jié)果由表2可以看出,樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、,更進一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對強度在20以上),2θ衍射角的誤差為±,將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法:樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉(zhuǎn)換,檢測,再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測試結(jié)果,實測值:%、%、%,理論值:%、%、%,樣品的c、h、n含量實測平均值與理論計算值誤差均小于%。4-吡啶丙醇廠家直銷,沒有中間商。鹽城綜合吡啶丙醇一般多少錢
具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對硫雙威母液進行處理,包括以下步驟:將60g實施例1中制得的負載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中,反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán),夾套通入80-90℃熱油,向300g硫雙威母液中加入()固體na2so3,以50ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料,停留時間40min(即反應(yīng)40min),完成對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進行分析,4-ppc含量為%。因此,本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。實施例3一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對硫雙威母液進行處理,包括以下步驟:將60g實施例1中制得的負載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中,反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán),夾套通入80-90℃熱油,向300g硫雙威母液中加入()固體khso3,以50ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料,停留時間40min(即反應(yīng)40min),完成對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進行分析,4-ppc含量為%。因此,本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。實施例4一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。常州定制吡啶丙醇供應(yīng)商家2-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家,價格表。
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于高壓反應(yīng)釜中加入肉桂酸乙酯(2)57g(),5g鉻-銅-鋇催化劑,密閉反應(yīng)釜。用氮氣置換空氣,再用氫氣置換氮氣。通入氫氣至壓力20MPa,直至氫氣不再吸收,約需5~9h。反應(yīng)結(jié)束后,分出剩余壓力,打開反應(yīng)釜,取出液體,濾去催化劑,洗滌。蒸出后減壓分餾,收集110~112℃/,得3-苯基-1-芐醇(1)27g,收率85%。3.于裝有攪拌器、兩個回流冷凝器的5L反應(yīng)瓶中,加入925mL干燥的甲苯,金屬鈉168g(),油浴加熱至沸,金屬鈉熔化后開始攪拌。撤去熱源,由一冷凝器的頂部滴加4-苯基-間二氧六環(huán)(2)328g()溶于正丁醇311g()的溶液,約30~60min加完。冷至室溫,慢慢滴加由100mL濃硫酸溶于800mL水的溶液。分出有機層,有機層加水500mL和5%的硫酸使之呈中性。分出有機層,回收甲苯,減壓蒸餾,收集113~115℃/,得3-苯基-1-丙醇(1)224~227g,收率~。[3]3-苯丙醇主要用途編輯常用于藥物及香料合成。醫(yī)藥工業(yè)中是中樞骨胳肌松弛劑強盤松的中間體。該品具有甜的花香香氣和甜密餞香味,稀釋后有清鮮愉快瓜果香。天然品存在于草莓、菌合香膏、安息香膏、茶葉、桂葉油等中,我國GB2760-86規(guī)定為暫時允許使用的食用香料。GB2760-1996規(guī)定為暫時允許使用的食用香料。高純度4-吡啶丙醇廠家直銷。
完成對含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為~∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的至少一種。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s1中,所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液;所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽;所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為%。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進料速度為50ml/h~70ml/h;所述反應(yīng)的溫度為70℃~100℃;所述反應(yīng)的時間為20min~40min。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進料速度為60ml/h;所述反應(yīng)的溫度為90℃~100℃;所述反應(yīng)的時間為30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于:(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。附近2-吡啶丙醇的生產(chǎn)廠家。浙江定制吡啶丙醇供應(yīng)
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無關(guān)人員從側(cè)風(fēng)、上風(fēng)向撤離至安全區(qū)。環(huán)境保護措施:收容泄漏物,避免污染環(huán)境。防止泄漏物進入下水道、地表水和地下水。泄漏化學(xué)品的收容、方法及所使用的處置材料:小量泄漏:盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并轉(zhuǎn)移至安全場所。禁止沖入下水道。大量泄漏:構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。封閉排水管道。用泡沫覆蓋,抑制蒸發(fā)。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或收集器內(nèi),回收或運至廢物處理場所處置。吡啶硫酮鋅操作處置與儲存編輯操作注意事項:操作人員應(yīng)經(jīng)過專門培訓(xùn),嚴格遵守操作規(guī)程。操作處置應(yīng)在具備局部通風(fēng)或通風(fēng)換氣設(shè)施的場所進行。避免眼和皮膚的接觸,避免吸入蒸汽。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。如需罐裝,應(yīng)控制流速,且有接地裝置,防止靜電積聚。避免與氧化劑等禁配物接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。倒空的容器可能殘留有害物。使用后洗手,禁止在工作場所進飲食。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。儲存注意事項:儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲。保持容器密封。遠離火種、熱源。庫房必須安裝避雷設(shè)備。鹽城綜合吡啶丙醇一般多少錢
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